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问题分析:
1.阳极电解液的颜色不是亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?
颜色太深,电极对电解液的响应能力降低。用纸巾清洗两个铂针电极,去除表面吸附物;检测电极是否正确连接;测量电极可能失效。
2.预滴定新鲜阳极液,漂得太高?
滴定系统中有残留水分。可更换干燥管中的分子筛和硅胶,检查滴定表的电极接口和插头接口是否紧密,硅脂可适当涂在一些松动的接口上。
3.备用滴定中高漂移的原因是什么?
阴极池中的水通过膜渗透到阳极池中。可以更换阳极池电解液,向阴极电解槽中加入少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥,阳极液的液位保持高于阴极池中液面高度,清洗滴定杯,去除上一次试验剩下的样品所造成的连续副反应,检查滴定系统的密封性。
4.滴定时间长,滴定不停?
控制参数选择不当可采用相对漂移终止作为末端参数,增加相对漂移终止值,增加终点。如果阳极的电导率太低,则需要更换阳极。与干燥炉配合使用时,水分蒸发速度慢且不规律,最大可停机时间,提高了炉温,延长了蒸发时间。